Priame stanovenie a predúprava vzoriek kontaminovanej vody

- Dec 05, 2019-

Priame stanovenie a predúprava vzoriek kontaminovanej vody

Keď analyzujeme vzorky vody na monitorovanie životného prostredia, často sa stretávame so vzorkami znečistenej vody s vysokým obsahom chrómu, ako sú napríklad vzorky vody znečistené odpadovou vodou vypúšťanou z výroby papiera, činenia, tlače a farbenia. Nielen, že majú vysoký obsah chrómu, ale majú aj vysoké hladiny organických látok, čo sťažuje analýzu. Ak je vzorka priamo testovaná, spôsobí to vážne narušenie koncového bodu titračného indikátora a kolorimetrickej farebnej stupnice pri chemickej analýze a zabráni normálnej analýze prístroja, ako je napríklad zablokovanie systému odberu vzoriek a kontaminácia snímacieho prvku. Preto je pred analýzou znečistených vzoriek vody potrebné vykonať predúpravu.

Princíp predúpravy vzoriek znečistenej vody je: eliminovať vplyv interferujúcich látok na stanovenie bez zmeny pôvodného obsahu meraných zložiek. Pretože zloženie interferujúcej látky je dosť komplikované, je ťažké ju vylúčiť jednoduchou metódou spracovania a pre rôzne zložky testu sa musia prijať odlišné metódy spracovania.

Multi-parameter Analyser

V posledných rokoch sme vykonali veľké množstvo úloh testovania vzoriek životného prostredia, z ktorých veľká časť je znečistená. V praxi sa odvolávame na relevantnú literatúru a berieme priame metódy merania (potenciálna metóda, potenciometrická titračná metóda) a predúprava vzoriek vody (aktívne odfarbenie aktívnym uhlím, úprava trávenia, destilácia, spopolnenie pri vysokej teplote atď.) Pre zložky v rôznych vzorkách znečistenej vody. , Potom vykonajte analytickú metódu.

Po prvé, priame stanovenie vzoriek znečistenej vody

1. Stanovenie kyslosti a voľného oxidu uhličitého

Odoberte 50 ml vzorky vody, ktorá sa má testovať, do kadičky, pridajte miešaciu tyčinku, umiestnite ju na magnetické miešadlo, vložte dve elektródy merača kyslosti upravené do kadičky, spustite miešadlo a použite 0,020 mol / l hydroxidu Roztok sodíka sa nechal klesnúť na pH 8,2 až 8,4 a zaznamenalo sa množstvo roztoku hydroxidu sodného. Ak je hodnota pH vo vzorke vody vyššia ako 4,0, je spotrebovaným množstvom roztoku hydroxidu sodného zodpovedajúca celková kyslosť alebo obsah voľného oxidu uhličitého; ak je hodnota pH vo vzorke vody nižšia ako 4,0, je potrebné odobrať ďalšiu vzorku vody v elektrickej peci 2 až 3 minúty. Po ochladení titrujte ako predtým. Rozdiel v roztoku hydroxidu sodného spotrebovaného na titráciu dvoch vzoriek vody je zodpovedajúci obsah voľného oxidu uhličitého.

Výpočet celkovej kyslosti, silnej kyslosti, slabej kyslosti a obsahu voľného oxidu uhličitého je rovnaký ako pri titračnej metóde indikátora.

2. Stanovenie celkovej alkality (uhličitan, hydrogenuhličitan, hydroxid)

Odoberte 50 ml vzorky vody, ktorá sa má testovať, do kadičky, pridajte miešaciu tyčinku, umiestnite ju na magnetické miešadlo, vložte dve elektródy merača kyslosti upravené do kadičky, spustite miešač a použite 0,040 mol / l kyseliny chlorovodíkovej. roztok kyseliny Kvapalina na pH 4,2 až 4,4 a zaznamenajte množstvo roztoku kyseliny chlorovodíkovej.

Ak je hodnota pH vo vzorke vody vyššia ako 8,4, hodnota pH sa musí znížiť na 8,2, musí sa zaznamenať odčítanie (P) a potom sa hodnota pH môže pokračovať na 4,2 až 4,4 a odčítanie (M) musia byť zaznamenané.

Výpočty obsahu celkovej alkality, uhličitanu, hydrogenuhličitanu a hydroxidu sú rovnaké ako pri titračnej metóde indikátora.

Vo vyššie uvedených dvoch experimentoch, keď vkladáte dve elektródy merača kyslosti do kadičky, dávajte pozor, aby ste nezačali miešačku, aby sa elektróda s miešadlom nerozbila.

Priame stanovenie a predúprava vzoriek kontaminovanej vody

Predbežná úprava vzoriek znečistenej vody


Pre rôzne detekčné objekty by sa mali použiť rôzne metódy predbežnej úpravy. Hlavné metódy sú:

1. Stanovenie chloridu

V porcelánovej odparovacej miske odoberte 50 ml vzorky znečistenej vody, pridajte 1,0 ml roztoku uhličitanu sodného s koncentráciou 1,0 mol / l, odparte dosucha v pieskovom kúpeli a preneste do vysokoteplotnej pece pri 600 - 700 ° C po dobu 5 až 10 minút, alebo alkoholový horák je úplne popolený. Po ochladení sa zvyšok rozpustí v 50 ml destilovanej vody, pridá sa 1 kvapka indikátora fenolftaleínu a zneutralizuje sa 1,0 mol / l kyselinou sírovou, až kým nebude bezfarebný. Súčasne sa vykoná slepý pokus.

2. Stanovenie síranu

V kadičke odoberte 50 ml vzorky kontaminovanej vody, pridajte 5 litrov kyseliny chlorovodíkovej 1 + 1, odparte do sucha na pieskovom kúpeli, pridajte 5 ml aqua regia, odparte do sucha, opláchnite stenu malým množstvom množstvo vody a znovu odparte (opakujte dvakrát až trikrát), chladenie odstavte, pridajte 50 ml destilovanej vody, upravte kyslosť po rozpustení zrazeniny a potom odmerajte síran volumetrickou alebo gravimetrickou metódou , Súčasne sa vykoná slepý pokus.

Ak je obsah železa vo vzorke vody vysoký, upravený roztok sa môže neutralizovať 1 + 1 amoniakovou vodou, až kým sa nezmení na zásaditú. Keď sa železo úplne premení na hydroxid železitý, pridajte 3 až 5 kvapiek vody amoniaku a nechajte ho jednu hodinu filtrovať. Kadička a filtračný papier sa premyjú trikrát destilovanou vodou, všetok filtrát sa zachytí do kadičky, upraví sa kyslosť po vyhriatí amoniaku a potom sa zmeria sulfátový radikál podľa vyššie uvedeného postupu.

3. Stanovenie dusičnanov

Do kadičky odoberte 25 ml vzorky znečistenej vody, pridajte 2 ml roztoku hydroxidu hlinitého a premiešajte. Po 10 minútach sa prefiltrovala do porcelánovej odparky a kadička a filtračný papier sa niekoľkokrát premyli destilovanou vodou. K filtrátu sa pridajú 2 ml 0,1 mol / l roztoku uhličitanu sodného, ​​odparí sa dosucha v pieskovom kúpeli a potom sa na stanovenie dusičnanov použije kolorimetrická metóda. Súčasne sa vykoná slepý pokus.

Príprava roztoku hydroxidu hlinitého: rozpustite 62 g sekundárneho síranu hlinitého (AR) alebo 171 g síranu hlinitého draselného (AR) v 500 ml vody a pomaly pridajte koncentrovanú vodu amoniaku. Po vytvorení všetkých iónov hliníka na hydroxid hlinitý sa prefiltruje odsatím. , Premývajte vodou, kým neexistujú žiadne chloridové ióny (skontrolujte pomocou dusičnanu strieborného), potom odstráňte koloid hydroxidu hlinitého a pridajte 300 ml destilovanej vody, aby sa pretrepal a odložte.

4. Stanovenie dusitanov

Do kadičky odoberte 25 ml vzorky znečistenej vody, pridajte 2 ml roztoku hydroxidu hlinitého a premiešajte. Po 10 minútach prefiltrujte do 50 ml kolorimetrickej skúmavky, kadičku a filtračný papier niekoľkokrát umyte destilovanou vodou (dávajte pozor, aby celkový objem nepresiahol 50 ml) a potom stanovte dusitan pomocou kolorimetrie. Súčasne sa vykoná slepý pokus.

Roztok hydroxidu hlinitého bol pripravený ako je uvedené vyššie.

5. Stanovenie amónnej soli

Odoberte 250 ml vzorky kontaminovanej vody, ktorá sa má testovať v destilačnej banke, upravte na neutrálnosť pomocou 0,1 mol / l kyseliny sírovej alebo hydroxidu sodného (skontrolujte pomocou presného testovacieho papiera s pH), pridajte niekoľko sklenených guličiek, aby ste zabránili explózii, a použite 10 ml. 2 Kadička s obsahom% kyseliny boritej prijíma destilát (kondenzačná trubica sa musí vložiť do roztoku kyseliny boritej). Pripojte destilačný systém tak, aby nedošlo k úniku plynu. Potom sa do destilačnej banky pridá 10 ml fosfátového tlmivého roztoku a destilácia sa zahreje. Do 100 ml. Súčasne sa ako slepý pokus použila destilovaná voda neobsahujúca amoniak. Odoberte časť destilátu na stanovenie amónneho iónu pomocou kolorimetrie.

Príprava fosfátového tlmivého roztoku: 7,15 g sekundárneho bezvodého dihydrogenfosforečnanu draselného (AR) a 45,08 g hydrogénfosforečnanu draselného (AR) sa rozpustí v malom množstve neamoniakálnej destilovanej vody, prenesie sa do 500 ml odmernej banky a pridá sa s destilovanou vodou neobsahujúcou amoniak. Objem upravte na mierku.

6. Stanovenie draslíka, sodíka, vápnika, horčíka, železa, medi, olova, zinku, mangánu, kadmia atď.

Podľa potreby každého projektu odoberte niektoré vzorky kontaminovanej vody do kadičky, pridajte 1 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej na 100 ml vzorky vody, odparte v pieskovom kúpeli a potom pridajte 5 ml aqua regia a 100 ml vody. vzorky. 5 ml kyseliny chloristej, para, kým nezmizne biely dym, opláchnite stenu pohára malým množstvom destilovanej vody a odparte do sucha. Opakujte to dvakrát alebo trikrát a potom pridajte príslušné množstvo destilovanej vody a 0,5% koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, čo zodpovedá pôvodnej vode vzorky, aby sa zrazenina rozpustila. A potom zrieďte destilovanou vodou na pôvodný objem vzorky. Obsah každého prvku bol stanovený analýzou atómovej absorpcie. Súčasne sa vykoná slepý pokus.

Ak si metóda merania vyžaduje kontrolu kyslosti, je potrebné dbať na jej úpravu.

7. Odfarbenie aktívneho uhlia na stanovenie vápnika, horčíka, sodíka, draslíka, síranu, chloridu (mierne znečistené vzorky farebnej vody)

V kadičke odoberte 200 ml vzorky znečistenej vody, pridajte asi 3 g práškového aktívneho uhlia a premiešajte. Po 1 hodine sa roztok prefiltroval a filtrát sa zachytil do 200-litrovej odmernej banky. Sodné a draselné prvky sa merali plameňovou fotometrickou metódou a zostávajúce zložky sa merali objemovou metódou.

台式水质检测仪-3.468